所屬欄目:化工論文 發布日期:2011-01-11 08:25 熱度:
摘要:空氣中SO2的測定對實驗室測定條件比較敏感。為了保證二氧化硫測試結果的準確性、科學性、可比性,針對影響二氧化硫測試結果的因素進行了探討。
關鍵詞:二氧化硫、溫度、校準曲線斜率、空白值。
一、 原理:
二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩定的羧甲基磺酸加成化合物,加堿后在有釋放出SO2與鹽酸付玫瑰苯胺作用,生成紫紅色化合物,根據顏色深淺比色測定。
二、 影響二氧化硫測試結果的因素:
(一)、溫度:
通過校準曲線的斜率和空白值的變化可以看出溫度對SO2的影響。
1. 顯色溫度對校準曲線斜率的影響
據文獻〈1〉中的分析方法,所得校準曲線斜率最佳范圍為0.044±0.002即在0.041——0.046之間。在空調實驗室中,模擬四季不同的溫度,選擇適宜的水與顯色溫度和相應的顯色時間,利用同一Na2SO3標準溶液(其他試劑條件相同)分別作一批校準曲線,結果見表1。
表1:顯色溫度對校準曲線斜率的影響
由表1可見,隨溫度變化,斜率相應發生變化,溫度升高,斜率降低。
2.顯色溫度對空白值的影響
在其他試劑相同的條件下,使用同一純度的對品紅溶液,用新制備的純水,實驗結果見表2。
表2:顯色溫度對試劑空白值的影響
由表2可見,在同等實驗條件下,顯色溫度越高,試劑空白值越高。因此由表1、表2可見溫度越高、過低都將使SO2測試結果產生很大的誤差。
(二)試劑對SO2測試結果的影響
1.Na2SO3標準溶液對SO2的影響
由于Na2SO3放置時間過長容易被氧化,使濃度發生變化,只是校準曲線的斜率逐漸遞減,對二氧化硫的測試結果產生影響。因此,Na2SO3在冰箱中保存時間不宜過長。
2.NaOH溶液的影響
由于NaOH溶液易吸收空氣中的二氧化硫,使空白值發生變化,所以NaOH溶液硬密封保存,而且也不宜放置時間過長。
3.甲醛溶液的影響
吸收液配制時間的長短直接影響空白值的高低。時間長的吸收液吸收了空氣中的二氧化硫導致空白值升高,影響二氧化硫測試結果的準確性。
(三)實驗用水的質量對測試結果的影響
配制試劑溶液的純水一定要用新制備的。如果在同等顯色溫度、時間、試劑條件下,使用時間較長的純水,空白值均有不同程度的變化。為了保證二氧化硫的測試結果準確性,最好使用新制備的純水。
(四)操作對二氧化硫測試結果的影響
在操作過程中,將裝有標準溶液、氨磺酸鈉、氫氧化鈉溶液的A試管迅速倒入已裝有對品紅溶液的B試管中,使混合液瞬間呈酸性,有利于顯色反應。同時在操作過程中一定要具塞搖勻,避免二氧化硫逸出比色管,影響二氧化硫測試結果。見表3
表3不同方法的比較結果
三注意事項:
1.因六價鉻能使紫紅色化合物褪色,使測定結果偏低。故應避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。若已洗過,可用1︰1鹽酸溶液浸泡1h后,用水充分洗滌。
2.比色管用1︰1鹽酸溶液洗滌,比色皿用1︰4鹽酸溶液加1/3體積乙醇的混合液洗滌。
3.將含有標準溶液或樣品溶液、氨磺酸鈉及氫氧化鈉的吸收液倒入對品紅溶液中時,一定要倒干凈。
4.每倒三個溶液后,等3分鐘,再倒3個,以確保每支比色管的顯色時間相同。
5.盡量保證試驗環境的溫度控制。
四.結束語:
由上述可以看出,測定空氣中SO2是一個對實驗室測定條件比較敏感的問題,每個條件參數對測定結果都有影響,所以在實驗室分析過程中,要嚴格把握操作條件,遵循操作步驟,規范操作技術。在非空調實驗室中應選擇適宜的顯色溫度及時間,準確掌握顯色溫度與時間的關系,保證在相應溫度下SO2測試結果的準確性,從而提高檢測結果的質量。
參考文獻:〈1〉《空氣和廢氣監測方法》第四版
〈2〉《環境監測技術規范》(大氣和廢氣部分) 論文發表
文章標題:淺析影響二氧化硫測試結果的因素
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