現(xiàn)如今的食品基本都有外層包裝，有些食品包裝中有一些化學(xué)物質(zhì)對(duì)人體是有一定危害的，其中，鉛中毒最為常見(jiàn)，本文主要研究食品內(nèi)包裝塑料盒中鉛含量的測(cè)定技術(shù)。

　　《江西食品工業(yè)》(Jiangxi Food Industry)(季刊)曾用刊名：(江西食品)1988年創(chuàng)刊，是食品工業(yè)刊物。宣傳發(fā)展食品工業(yè)的方針、政策，介紹國(guó)內(nèi)外食品工業(yè)生產(chǎn)的新技術(shù)、新工藝、新產(chǎn)品，總結(jié)推廣各地發(fā)展食品工業(yè)生產(chǎn)的新成果、新經(jīng)驗(yàn)，為食品行業(yè)生產(chǎn)企業(yè)提供信息。

　　鉛時(shí)重金屬對(duì)人類(lèi)會(huì)造成傷害，尤其是對(duì)于兒童來(lái)說(shuō)鉛中毒的副作用非常影響兒童的正常發(fā)育，在食品包裝中的一些塑料制品中可能會(huì)含有鉛，如果沒(méi)有嚴(yán)格的監(jiān)管，可能會(huì)隨食品流入到消費(fèi)者手中?那么應(yīng)該如何測(cè)定包裝盒中的鉛呢?

　　塑料制品在食品包裝、醫(yī)療器材等方面已廣泛使用，由于與人體有接觸，因而要求這些制品是無(wú)毒或低毒的。對(duì)于鉛的檢測(cè)方法有很多，其中主要方法包括：分光光度法、原子吸收法、極譜法及ICP-MS法等。在6個(gè)50mL容量瓶中分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL濃度為50.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5%的稀硝酸定容至刻度，得到濃度為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)系列，萃取后在最佳儀器工作條件下分別測(cè)定其吸光度。

　　第1章 緒 論

　　塑料制品在食品包裝、醫(yī)療器材等方面已廣泛使用，由于與人體有接觸，因而要求這些制品是無(wú)毒或低毒的。

　　目前，消解方法廣泛應(yīng)用干式消化和濕式消化兩大類(lèi)。一般認(rèn)為，干式消化會(huì)造成某些待測(cè)組分的損失，這是由于高溫容易造成待測(cè)組分的揮發(fā)和容器的吸附所致，故不適用于易揮發(fā)元素的測(cè)定。濕式消化雖可克服上述問(wèn)題，但需耗大量消化劑，操作煩瑣，有大量有毒有害氣體污染等問(wèn)題。因此近年來(lái)出現(xiàn)了很多新型的樣品前處理技術(shù)。近年，也出現(xiàn)了一些新的處理方法，例如微波消解，高壓溶樣彈，炭化消解等。

　　對(duì)于鉛的檢測(cè)方法有很多，其中主要方法包括：分光光度法、原子吸收法、極譜法及ICP-MS法等。其中，原子吸收法成本低、靈敏度高、方法簡(jiǎn)單快速、適于推廣。

　　第2章 萃取-火焰原子吸收法測(cè)定塑料中的鉛

　　2.1 萃取-火焰原子吸收法的實(shí)驗(yàn)原理本研究中采用碘化鈉-4-甲基-2-戊酮(Na­I–MIBK)萃取富集手段，在處理樣品溶液中加入過(guò)量的NaI溶液，使鉛與I-生成絡(luò)合物，即：Pb2++4I-=PbI42-，然后在酸性介質(zhì)中，以4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離PbI42-，使鉛進(jìn)入有機(jī)相，再利用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)該有機(jī)相中的鉛進(jìn)行分析測(cè)定。

　　2.2 儀器與試劑AAnalyst700原子吸收分光光度計(jì)(PE公司);空氣壓縮機(jī)(龍海力霸通用機(jī)械有限公司);數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(Dell電腦);鉛空心陰極燈(北京有色金屬研究所);KGB-2型可調(diào)式恒溫電熱板(沈陽(yáng)市鐵西區(qū)森華理化儀器研究所)。

　　4-甲基-2-戊酮(MIBK);純度：優(yōu)級(jí)純;生產(chǎn)廠家：沈陽(yáng)化學(xué)試劑廠。免費(fèi)論文。 硝酸;純度：優(yōu)級(jí)純;生產(chǎn)廠家：沈陽(yáng)化學(xué)試劑廠。高氯酸;純度：優(yōu)級(jí)純;生產(chǎn)廠家：沈陽(yáng)化學(xué)試劑廠。 過(guò)氧化氫;純度：優(yōu)級(jí)純;生產(chǎn)廠家：上海遠(yuǎn)大有限公司。 碘化鈉;純度：優(yōu)級(jí)純;生產(chǎn)廠家：中國(guó)公私合營(yíng)新中化學(xué)廠。金屬鎘;純度：99.99%;生產(chǎn)廠家：沈陽(yáng)三達(dá)有色金屬有限公司。

　　2.3 實(shí)驗(yàn)步驟將塑料試樣用水洗凈晾干，在樣品的不同部位取樣，剪成碎片，準(zhǔn)確稱取1.0000g左右試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加5.0mLH2O，5.0mLHNO3，在電熱板上于150℃加熱，使試樣溶脹，分解;蒸干后轉(zhuǎn)移至坩堝中，蓋上表面皿在240℃的電熱板上炭化裂解，直至煙氣基本冒盡，取下并冷卻，再次轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯燒杯中，加15.0mL濃HNO3、8.0mLHClO4，在電熱板上于200℃加熱消解，試樣被逐步消解，由淺黃–棕黃–淺黃–透明，直至溶液剩下約為1mL左右時(shí)，取下，冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用0.5%(V/V)HNO3定容，同時(shí)做試劑空白。免費(fèi)論文。

　　將定容后的樣品溶液轉(zhuǎn)入125mL的分液漏斗中，加入2.0mol/L的NaI溶液2.00mL，再加入4-甲基-2-戊酮5.00mL，充分振蕩，靜置4min分層后，棄去水相，將有機(jī)相轉(zhuǎn)入試管中待測(cè)。

　　在6個(gè)50mL容量瓶中分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL濃度為50.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5%的稀硝酸定容至刻度，得到濃度為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)系列，萃取后在最佳儀器工作條件下分別測(cè)定其吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制成鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算線性回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)r。

　　將處理好的樣品萃取溶液，在最佳儀器工作條件下用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性回歸方程計(jì)算其濃度，進(jìn)而計(jì)算試樣中鉛的含量。

　　第3章 結(jié)果與討論

　　3.1 鉛的線性范圍的測(cè)定在7個(gè)50mL容量瓶中分別加入幾種不同容積濃度為50.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5%的稀硝酸定容至刻度。得到濃度為0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)系列。萃取后在儀器最佳工作條件下，分別測(cè)定對(duì)應(yīng)的吸光度，繪制吸光度對(duì)濃度的關(guān)系曲線，以確定線性范圍。測(cè)定結(jié)果，根據(jù)結(jié)果繪制曲線，如圖

　　由圖可以確定，鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性上限是2.00mg/L，根據(jù)線性范圍下限是6倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度，可以根據(jù)3.4中得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算線性范圍的下限是0.18 mg/L，所以本實(shí)樣中鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線在0.18~2.00mg/L范圍內(nèi)具有線性關(guān)系，因此實(shí)驗(yàn)中，在測(cè)定鉛含量時(shí)必須在此線性范圍內(nèi)進(jìn)行。免費(fèi)論文。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

　　3.2 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定 在6個(gè)50mL容量瓶中分別加入幾種濃度為50.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5%的稀硝酸定容至刻度，得到濃度為6種的Pb標(biāo)準(zhǔn)系列，萃取后在最佳儀器工作條件下分別測(cè)定其吸光度，測(cè)定結(jié)果如下：濃度在0.00時(shí)，吸光度為0.001;濃度在0.20時(shí)，吸光度為0.030;濃度在0.50時(shí)，吸光度為0.075;濃度在1.00時(shí)，吸光度為0.146;濃度在1.50時(shí)，吸光度為0.214;濃度在2.00時(shí)，吸光度為0.283。根據(jù)結(jié)果繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到線性回歸方程為A=0.1406c+0.003，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996。

　　3.3 檢出限的測(cè)定測(cè)定結(jié)果為：元素為Pb;標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0039;檢出限/mg·L-1為0.08。

　　由此可知，鉛的檢出限為0.08mg/L，具有較高的靈敏度，滿足研究要求。

　　3.4 樣品中鉛含量的測(cè)定及分析3.4.1 樣品測(cè)定及方法精密度按樣品預(yù)處理方法將塑料樣品處理后，在以上最佳分析測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)定結(jié)果，計(jì)算樣品溶液的平均濃度，再計(jì)算樣品溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。在置信度為95%時(shí)，計(jì)算樣品溶液濃度，最后計(jì)算實(shí)際樣品中鉛含量，結(jié)果見(jiàn)表。

　　由表可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.0%，表明方法的精密度較高，滿足日常分析檢測(cè)的需要。

　　3.4.2 回收率測(cè)定采用不同的食品包裝盒塑料樣品，各準(zhǔn)確稱取2份相同質(zhì)量的樣品(1.0000g左右)，其中一份加入50.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL，進(jìn)行消解，將消解后的樣品用0.5%的稀硝酸定容至50mL的容量瓶中。萃取后在儀器最佳工作條件下進(jìn)行測(cè)定，以試樣空白做參比，由標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算各自的溶液濃度。平行做5組試樣的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表。

　　從表可以看出，測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)添加回收率在86.2%~94.7%之間，平均回收率為90.2%，樣品的回收率偏低，這可能是由于在炭化的時(shí)候待測(cè)組分隨煙塵冒出而損失，也可能是由于處理過(guò)程中容器吸附所致，但是總體來(lái)說(shuō)本實(shí)驗(yàn)測(cè)定鉛的回收率還是比較令人滿意，滿足塑料樣品中微量鉛的測(cè)定。

　　第4章 結(jié) 論

　　1.食品內(nèi)包裝塑料中鉛含量的測(cè)定方法

　　準(zhǔn)確稱取洗凈樣品1.0000g左右，加5.0mLH2O和5.0mLHNO3， 150℃加熱蒸干，然后轉(zhuǎn)移至坩堝中，炭化裂解至煙氣冒盡，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯燒杯中，加入濃HNO3和HClO4，在電熱板上加熱消解至溶液剩下約為1mL左右時(shí)，取下，定容。然后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入NaI溶液，再加入4-甲基-2-戊酮，充分振蕩，靜置分層，將有機(jī)相轉(zhuǎn)入試管中，在最佳儀器條件下使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。

　　2. 樣品的預(yù)處理

　　考慮到塑料難消解性和鉛的高溫易揮發(fā)性，本研究選擇在240℃下進(jìn)行樣品的炭化。樣品的消解體系為濃HNO3-HClO4，消解時(shí)加入的濃HNO3和HClO4量分別是15.0mL和8.0mL，消解6小時(shí)。

　　消解完全后，使用0.5%(V/V)的硝酸溶液定容至50mL，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入2.0mol/L的NaI溶液2.00mL、5.00mL的MIBK、萃取4min，此時(shí)的萃取效果最好。

　　3. 最佳儀器工作條件

　　本研究是在狹縫寬度為0.7Hnm、觀測(cè)高度為8.00mm、空氣流量為19.0L/min、乙炔流量為2.0L/min的儀器條件下，測(cè)定樣品溶液中鉛元素的含量。

　　4. 樣品的分析

　　標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性回歸方程為A=0.1406c+0.003，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996，鉛的線性范圍是0.18~2.00mg/L。鉛的檢出限是0.08mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.0%，實(shí)驗(yàn)精密度較高。本研究中鉛的回收率在86.2%~94.7%之間，樣品中可能存在的Cd，Ca，Mg，Zn，引入的相對(duì)誤差小于5%，不會(huì)影響樣品中鉛的測(cè)定。