氧化鋁是電解鋁生產(chǎn)的主要原料，其中氧化鈉的含量會(huì)很大程度地影響電解槽的運(yùn)行，影響到氧化鋁的正常生產(chǎn)。

　　【摘要】氧化鋁中的氧化鈉含量是常規(guī)的必測(cè)項(xiàng)目之一，當(dāng)前使用最多的方法是火焰光度法。本文主要介紹了用火焰光度法測(cè)定氧化鋁中的氧化鈉的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)使用本方法簡(jiǎn)便易行，速度快，而且精密度較高。

　　【關(guān)鍵詞】化工論文投稿,火焰光度法,氧化鋁,氧化鈉,測(cè)定,混酸

　　1前言

　　必須準(zhǔn)確檢測(cè)生產(chǎn)原料中的氧化鋁。火焰光度法是測(cè)定氧化鋁中的氧化鈉的基準(zhǔn)法，運(yùn)用此法測(cè)定靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，特效性好，速度快，穩(wěn)定性好， 且可獲得滿意效果。使用火焰光度法對(duì)氧化鋁中的氧化鈉進(jìn)行測(cè)定時(shí)，測(cè)定條件的選擇，樣品的處理，甚至細(xì)微的故障都會(huì)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性造成很大的影響。所以， 必須保證儀器的最佳狀態(tài)，掌握好每一個(gè)操作細(xì)節(jié)。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器和試劑

　　1.1.1儀器維護(hù)

　　火焰光度法所需的主要儀器設(shè)備就是火焰光度計(jì)，要做好該設(shè)備的日常維護(hù)，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)所使用的儀器是6400火焰光度計(jì)。

　　在火焰光度計(jì)的開(kāi)機(jī)調(diào)試時(shí)，要由小到大緩慢調(diào)節(jié)燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥至火點(diǎn)著，配合調(diào)節(jié)燃?xì)忾y和助燃?xì)忾y。

　　火焰光度計(jì)預(yù)熱。預(yù)熱20分鐘，預(yù)熱設(shè)備期間要采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣。開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后是冷卻狀態(tài)，然后再升溫，當(dāng)燃?xì)夂瓦M(jìn)樣量確定后，火焰趨向熱平衡過(guò)程，等火焰穩(wěn)定，就可以穩(wěn)定讀數(shù)了。

　　做好火焰光度計(jì)日常維護(hù)。火焰光度計(jì)用久后，光電池發(fā)生“疲勞”現(xiàn)象、燃?xì)饬坎蛔愫挽F化器被塵埃堵塞，都會(huì)影響到測(cè)定的準(zhǔn)確性。光度計(jì)在使用一段時(shí)間后，必須進(jìn)行燃?xì)鈮毫Φ臋z測(cè)并及時(shí)更換燃?xì)猓�每次測(cè)定后，用蒸餾水模擬進(jìn)樣至少5min，每隔一段時(shí)間用有機(jī)溶劑清洗。

　　1.1.2試劑配制

　　分別量取50ml優(yōu)級(jí)純硫酸、磷酸放入石英燒杯中，搖勻，在電熱板上加熱至冒煙，等到稍微冷一些的時(shí)候放進(jìn)干燥器內(nèi)，以備后面使用；配制硫 ___磷混酸，2mg/m1的氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)液，1mg/m1的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，0.1mg/m1的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并配制氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)系列。

　　稱取高純鋁絲0.5292g放在燒杯中，加1：1的HC150ml和幾滴濃HNO3，加熱待熔解后，放置于旁邊冷卻，冷卻后放入500ml容量 瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度；每一次換蒸餾水、試劑、燃?xì)庖约皟x器的工作參數(shù)和檢測(cè)環(huán)境都要同步；稱取0.9430gNaC1基準(zhǔn)試劑溶解在蒸餾水中，定容 至500ml；準(zhǔn)確吸取50ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度；在100ml容量瓶中，分別吸取0.0、0.5、1.0、 1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.5、6.0ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液放入其中，各加入2ml硫___磷混酸，25ml氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，以 水定容。

　　1.2分析方法

　　稱取0.1g氧化鋁試樣放在聚四氟乙烯塑料坩堝中，緩慢加入少許純水，搖成糊狀，加入4ml硫___磷混酸，加以搖勻，以便防止試樣結(jié)塊。于電 爐上加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，以純水稀釋至刻度，搖勻靜置。按火焰光度計(jì)的工作條件，將火焰調(diào)至最佳狀態(tài)，用含2%硫___磷混酸的氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作比較標(biāo)準(zhǔn)，按緊密內(nèi)插法量取鈉。用相關(guān)公式計(jì)算Na2O的濃度，主要參考下面的公式：

　　Cx=

　　其中，Cx代表試液中Na2O的濃度（μg/ml），C1和C2代表高濃度的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液（μg/ml）；Ex代表噴霧試液中的檢流計(jì)讀數(shù)；E1和E2分別代表噴霧低濃度、高濃度Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的檢流計(jì)讀數(shù)。

　　2實(shí)驗(yàn)分析

　　2.1混酸用量

　　氧化鋁是不溶于水的難熔白色固體，經(jīng)過(guò)高溫焙燒的氧化鋁也不溶于酸。但氧化鋁能在熱的濃硫酸和濃磷酸中被溶解。并且在使用硫酸（1+1）20～30ml和磷酸（3+2）10ml的熱混酸時(shí)，在短期內(nèi)全部溶解0.5～1.0g樣品。

　　2.2控制硫___磷混酸，以保證氧化鈉的正確測(cè)定

　　火焰分光光度計(jì)測(cè)量氧化鋁中的氧化鈉時(shí)，要注意控制試液中雜質(zhì)對(duì)于結(jié)果的干擾。相關(guān)資料顯示，磷酸會(huì)很大程度的加強(qiáng)鈉的發(fā)射強(qiáng)度。試驗(yàn)表明：當(dāng) 磷酸的體積占到試液中百分比<1%時(shí)，對(duì)鈉的發(fā)射強(qiáng)度影響較小，當(dāng)磷酸的體積≥2%，就能大大增強(qiáng)鈉的發(fā)射強(qiáng)度，可以幾乎忽略硫酸對(duì)鈉的影響。所 以，必須控制硫___磷混酸的體積在2%，且在Na2O標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入等量的硫___磷混酸，最大程度的避免硫酸、磷酸的影響。

　　2.3干擾試驗(yàn)

　　試液中鋁、微量的Fe、Ca、Mg等元素會(huì)起干擾作用。在Na2O（2μg/ml）標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入等量的氧化鋁，經(jīng)試驗(yàn)氧化鋁能有效控制鈉的吸 收，當(dāng)試液中氧化鋁的濃度為1000μg/ml時(shí)，鈉的回收率為95%左右，為了更好的降低影響，可以通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同樣量的氧化鋁。而Fe、 Ca、Mg因?yàn)榱坎淮螅�不�?huì)對(duì)測(cè)定造成明顯影響。

　　2.4校正標(biāo)準(zhǔn)曲線漂移

　　因?yàn)榛鹧娓叨群涂諝鈮毫Φ纫蛩氐淖兓�，已建立好的�?biāo)準(zhǔn)曲線，在讀數(shù)時(shí)會(huì)發(fā)生變化，這時(shí)使用已知標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試，讀數(shù)就會(huì)偏離標(biāo)準(zhǔn)值。要避免重新標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)曲線，有效校正標(biāo)準(zhǔn)曲線，必須吸入3#鈉標(biāo)準(zhǔn)液，一旦發(fā)現(xiàn)顯示值離標(biāo)準(zhǔn)值有太大的差距，就按空白鍵和Conc鍵，將標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)校正到標(biāo)準(zhǔn)值，再測(cè)定 樣品。

　　2.5空氣壓力控制

　　空氣的壓力和穩(wěn)定會(huì)直接影響到火焰形狀的穩(wěn)定，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，來(lái)自空壓機(jī)的空氣，經(jīng)減壓閥后的壓力過(guò)小時(shí)，會(huì)因助燃氧氣不夠，不能充分燃燒燃?xì)猓��?焰會(huì)出現(xiàn)發(fā)紅現(xiàn)象；當(dāng)壓力過(guò)大時(shí)，火焰雖呈藍(lán)色，但擺動(dòng)過(guò)大，不易穩(wěn)定。試驗(yàn)表明：將壓力控制在0.09～0.10MPa時(shí)，火焰呈最佳狀態(tài)。

　　2.6樣品跟精密度相關(guān)試驗(yàn)

　　按分析步驟分別測(cè)定化學(xué)純Al2O3和環(huán)宇A(yù)l2O3兩種樣品，分別量取含氧化鈉的純Al2O30.23、0.24、0.25、0.23、 0.24，平均值為0.238，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.008；量取含氧化鈉的環(huán)宇A(yù)l2O30.20、0.21、0.19、0.22、0.21，平均值 0.206，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.014。

　　2.7回收率試驗(yàn)

　　按照實(shí)驗(yàn)方法，分別測(cè)定配制好的樣品液，試驗(yàn)表明，回收率在96.4%～100.6%（表1）之間，這就證明本方法準(zhǔn)確度較高。

　　表1回收率試驗(yàn)結(jié)果

　　樣品號(hào)加入量測(cè)定值回收率（%）相對(duì)誤差（%）

　　Na2O（g/ml）

　　11.681.6296.4-3.6

　　22.011.9297.0-3.0

　　32.352.3097.9-2.1

　　43.353.37100.6+0.6

　　*測(cè)定值均為4次平行測(cè)定平均值。

　　由試驗(yàn)結(jié)果可知，儀器的Na2O最低檢出濃度為0.1g/ml。

　　2.8討論

　　使用火焰光度法具有方便快速、精密度高等優(yōu)點(diǎn)。由于氧化鋁中所含氧化鈉并不多，所以必須控制好測(cè)定條件，使用高純度的化學(xué)試劑，保持器皿的潔 凈。用火焰光度計(jì)測(cè)量時(shí)，要保證空氣和燃料氣體的壓力恒定，保持吸入火焰中的試液量不變，火焰的溫度保持恒定，保持被測(cè)離子的靈敏度。硫――磷混酸會(huì)很大 程度的影響測(cè)定結(jié)果，所以必須嚴(yán)格控制它的量，量取時(shí)用吸量管慢慢加入。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]陳焱.耐火材料中氧化鉀氧化鈉含量測(cè)定方法探討[J].檢驗(yàn)檢疫科學(xué)，1999（04）.

　　[2]張秀香.原子吸收法連續(xù)測(cè)定氧化鋁中微量鈣鈉鐵鋅[J].光譜學(xué)與光譜分析.1997（03）.